Методика в области ещё не значит «можно применять»
Типичная сцена на проверке: эксперт открывает область аккредитации, выбирает методику и просит показать записи о её верификации. Ответ «это ГОСТ, он уже валидирован разработчиком» не принимается. По п. 7.2.1.5 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 лаборатория до внедрения метода должна подтвердить, что может правильно его выполнять и достигает требуемых характеристик, и сохранить записи об этом. Валидация разработчиком говорит о методе, верификация — о вашей лаборатории: ваших приборах, реактивах, людях и помещениях.
Верификация и валидация: в чём разница
Стандарт различает два подтверждения (термины 3.8 и 3.9).
- Верификация — подтверждение объективными свидетельствами, что установленные требования выполнены. Применяется к стандартным методам: ГОСТ, ГОСТ Р, ISO, методикам из аттестованных сборников. Лаборатория проверяет, что получает характеристики, заявленные в методе (п. 7.2.1.5).
- Валидация — подтверждение, что требования для конкретного предполагаемого использования выполнены. Нужна для нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, применяемых вне предусмотренной области или изменённых (п. 7.2.2.1). Объём валидации должен соответствовать потребностям применения (п. 7.2.2.3).
Два правила о повторении. Если разработчик выпустил новую редакцию метода, верификацию повторяют в необходимом объёме (п. 7.2.1.5). Если изменился валидированный метод, определяют влияние изменений и при необходимости проводят новую валидацию (п. 7.2.2.2).
Какие характеристики проверять
Перечень характеристик приведён в примечании к п. 7.2.2.3: диапазон измерений, правильность, неопределённость, пределы обнаружения и количественного определения, селективность, линейность, повторяемость и воспроизводимость, устойчивость к внешним воздействиям, систематическая погрешность. Для верификации стандартного метода проверяют не всё, а то, что метод нормирует и что зависит от лаборатории.
| Характеристика | Как подтверждают | Критерий |
|---|---|---|
| Повторяемость | Серии параллельных определений на рабочих пробах или стандартных образцах на двух–трёх уровнях | Предел повторяемости r или относительное СКО из методики |
| Внутрилабораторная прецизионность | Те же пробы в разные дни, разными исполнителями, на разном оборудовании | Норматив из методики или оценка по РМГ 61-2010, ГОСТ Р ИСО 5725 |
| Правильность | Стандартные образцы, метод добавок, сравнение с другим методом, результаты межлабораторных сличений | Смещение в пределах допустимого по методике или по неопределённости СО |
| Нижняя граница диапазона, предел обнаружения | Измерения у нижней границы диапазона, холостые пробы | Диапазон методики достигается, предел обнаружения не выше требуемого |
| Неопределённость | Бюджет неопределённости или оценка по данным прецизионности и смещения | Не превышает значение, принятое для применения результата, например в правиле принятия решения |
| Линейность, градуировка | Градуировочная характеристика на нужном диапазоне | Критерии методики для градуировки |
Для качественных и микробиологических методов набор другой: сравнение с эталонным методом, повторяемость на контрольных штаммах, проверка селективности сред. Принцип тот же: заранее выбрать характеристики и критерии и записать результат.
Как спланировать верификацию
- Условия. Оборудование поверено или аттестовано, реактивы и стандартные образцы с действующим сроком, исполнитель обучен методу, условия помещения соответствуют. Без этого результаты верификации ничего не доказывают.
- Объекты и диапазон. Какие объекты и показатели, в каком диапазоне концентраций; если методика охватывает несколько матриц, верифицируют на тех, с которыми лаборатория будет работать.
- Характеристики и критерии. Из самой методики: предел повторяемости, показатель точности, границы диапазона. Критерии фиксируются до измерений.
- План измерений. Обычно два–три уровня концентраций, по несколько параллельных определений на каждом, в разные дни. Конкретный план удобно брать из РМГ 61-2010 или из раздела контроля точности самой методики.
- Исполнитель и утверждение. Кто проводит, кто проверяет и утверждает отчёт: обычно руководитель лаборатории или технический руководитель.
Данные внутрилабораторного контроля по РМГ 76-2014 можно использовать как часть верификации, если они собраны по плану и сравниваются с заранее установленными критериями.
Как оформить отчёт
Форма свободная, но набор разделов повторяется из проверки в проверку.
- Методика: обозначение, редакция, год, область применения.
- Объекты, показатели и диапазон, на которых проведена верификация.
- Условия: оборудование с номерами и датами поверки, стандартные образцы, реактивы, исполнитель, помещение.
- План и критерии приемлемости по каждой характеристике.
- Результаты: таблица «характеристика — критерий — получено — соответствует».
- Оценка неопределённости.
- Вывод: методика пригодна, пригодна с ограничениями, не пригодна. Ограничения формулируются явно: диапазон, матрицы, условия.
- Исполнитель, дата, утверждение руководителем.
Первичные данные хранятся вместе с отчётом. Для валидации п. 7.2.2.4 требует записать использованную процедуру, требования, определённые характеристики, результаты и заявление о пригодности для предполагаемого применения; для верификации этот же состав разумен.
Когда повторять
- Вышла новая редакция стандарта на метод (п. 7.2.1.5).
- Заменено ключевое оборудование или проведён ремонт, влияющий на характеристики.
- Добавлена новая матрица или расширен диапазон.
- Изменена процедура: другие реактивы, другая пробоподготовка (п. 7.2.2.2).
- Неудовлетворительные результаты внутрилабораторного контроля или межлабораторных сличений указывают на проблему с методом.
Смена исполнителя — не повод для новой верификации метода: компетентность сотрудника подтверждается по п. 6.2, а метод остаётся верифицированным.
Что спросит эксперт
На подтверждении компетентности
- По выбранной методике из области: отчёт о верификации, первичные данные, кто проводил и кто утвердил.
- Критерии приемлемости: откуда взяты и были ли установлены до измерений.
- Соответствие редакции: верификация проведена по действующей редакции ГОСТ или по отменённой.
- Неопределённость: как оценена и как используется в правиле принятия решения.
- Для изменённых и нестандартных методов — записи о валидации по п. 7.2.2.4.
- Перечень методик с состоянием верификации: что верифицировано, что ожидает, что с ограничениями.
Типичные ошибки
- «Отчёт о верификации» — титульный лист с подписью. Нет плана, критериев и данных.
- Критерии подобраны под результат. Если критерий не записан до измерений, эксперт считает, что его не было.
- Верификация по отменённой редакции. Стандарт обновился, записи остались старыми.
- Вывод «пригодна» без ограничений. Хотя проверен один уровень концентрации на одной матрице.
- Данные есть, а отчёта нет. Журналы ВЛК ведутся, но никто не оформил вывод и не утвердил его.
- Верификация до допуска исполнителя. Измерения делал сотрудник без подтверждённой компетентности.
Как это ведётся в ОРЕОН
- В карточке каждой методики из реестра нормативных документов — записи о верификации, валидации и повторной верификации: дата, охват, проверенные характеристики по списку из восьми пунктов, результаты, вывод «пригодна», «с ограничениями» или «не пригодна» с текстом ограничений, исполнитель, файл отчёта.
- Отчёт утверждает руководитель ИЛ, подтверждая действие паролем; до утверждения методика числится «ожидает утверждения», и положительный черновик предупреждение не снимает.
- В реестре нормативных документов у каждой методики видно состояние: верифицирована с датой, с ограничениями, не пригодна, не верифицирована; есть фильтр «методики без верификации» и счётчик в журнале НД.
- Если документ на метод заменён новой редакцией, у новой редакции верификации нет, и она сама попадает в список неверифицированных.
- По настройке лаборатории утверждающий видит предупреждение рядом со строкой результата, а при формировании протокола система сообщает, какие методики без подтверждённой верификации. Выпуск протокола не блокируется: решение за руководителем.
- Реестр методик и верификаций выгружается в Excel; рядом работает матрица допусков персонала к методикам.
Раздел показываем на демонстрации вместе с остальными новинками: что ещё появилось в системе.
Частые вопросы
- Нужна ли верификация для методики по ГОСТ?
- Да. Пункт 7.2.1.5 требует до внедрения любого метода, включая стандартный, подтвердить, что лаборатория достигает требуемых характеристик, и сохранить записи. Валидация разработчиком стандарта этого не заменяет.
- Чем верификация отличается от валидации?
- Верификация подтверждает, что лаборатория выполняет стандартный метод с заявленными характеристиками. Валидация подтверждает пригодность метода для конкретного применения и нужна для нестандартных, разработанных лабораторией, изменённых или применяемых вне предусмотренной области методов (п. 7.2.2.1).
- Можно ли использовать данные внутрилабораторного контроля?
- Да, если они собраны по плану и сравниваются с заранее установленными критериями. Для количественных методик удобно опираться на РМГ 76-2014 и РМГ 61-2010.
- Нужна ли повторная верификация при выходе новой редакции ГОСТ?
- Да, в необходимом объёме (п. 7.2.1.5): если изменились условия, реактивы или нормативы точности, их проверяют заново; если изменения редакционные, достаточно записи об анализе изменений с выводом.
- Кто утверждает отчёт о верификации?
- Руководитель лаборатории или назначенный технический руководитель. Исполнитель верификации и утверждающий — разные люди: так в записях видна проверка второй парой глаз.
- Сколько хранить записи о верификации?
- Срок устанавливает лаборатория по п. 8.4, обычно не меньше срока действия аккредитации и пока методика применяется; записи по предыдущим редакциям хранят вместе с историей документа.